آزمایشگاه

هیدرولیز یک واکنش مهم در سنتز ترکیبات آلی است.

NH₂ دهنده ی الکترون قوی است و ممکن است که هر سه موقعیت اورتو-متا و پارا را اشغال کند.ولی استانیلید ملایم تر است

روش کار₁ :هیدرولیز پارا نیترو استانیلید(تهیه ی پارا نیترو آنیلین)

2g  پارا نیترو استانیلید را با 10^cc اسید سولفوریک 70% مخلوط کرده و به آن 6^ml آب مقطر اضافه کنید.محلول حاصل را برای مدت ^min20 تا 30^min رفلاکس(تقطیر برگشت پذیر)^* کنید.بعد از این مدت محلول نیمه شفاف(محلول) بدست می آید.به این محلول 67^cc آب مقطر اضافه کنید و سپس به کمک سود 10% مخلوط را بازی کنید.در این صورت رسوب زرد رنگ پارا نیترو آنیلین تشکیل می شود.رسوب را صاف کنید و بعد از خشک کردن با آب جوش متبلور کنید.در بشر 15^cc آب مقطر میریزیم و  رسوب را قاطی می کنیم.در بن ماری حرارت میدهیم تا دمای جوش.بعد خنک می کنیم و دوباره صاف می کنیم.

*رفلاکس یا تقطیر برگشت پذیر یعنی وقتی محلول تقطیر شد از محیط خارج نمیشود و دوباره به بالن بر میگردد.

در این آزمایش حتما از بالن ته گرد استفاده کنید و تمام اضافه کننده ها مثل آب را به بالن بریزید.زمان شروع واکنش زمانی است که مبرد عرق کند.از آن زمان 20 تا 30 دقیقه را حساب کنید.

آزمایش₂:تهیه ی سیکلوهگزانون اکسیم

2.5^g هیدروکسیل آمین هیدرو کلراید (NH₂OH.HCl)(نمک آمین هیدروکسیل است.برای جامد شدن به شکل نمک دراورده شده است) و 4^g  استات سدیم را به طور جداگانه در 10^cc آب حل کنید و سپس آنها را با هم مخلوط کنید(از ارلن استفاده کنید).محلول را برای 15^min  برروی حمام بخار آب(دما حدود 40 درجه) به طور مداوم هم بزنید.بعد از این مدت 2.5^cc سیکلو هگزانون اضافه کنید و ظرف(مخلوط واکنش) را به شدت هم بزنید(این قسمت که باید به شدت هم بزنید خیلی مهم است چون اگر خوب حل نشود یکی در فاز آلی و دیگری در فاز آبی میماند و مخلوط نمیشود.)و دوباره برای 15^min روی حمام هم میزنیم.

بعد از مدت کوتاهی بلورهای سیکلوهگزانون اکسیم تشکیل می شود.مخلوط را سرد کرده و سپس بلورها را جدا کنید.در پایان با استفاده از اتر نفت متبلور می نماییم.(اتر نفت=حلال)

برای هردو آزمایش دمای ذوب و راندمان میگیریم.دقت کنید که وزن کاغذ صافی را اندازه بگیرید.